在售后部做的久了,經(jīng)常接到一些客戶的咨詢電話:
“我們第一次采購(gòu)糖柱,請(qǐng)問(wèn)這個(gè)柱子怎么用?”
“您好!我想問(wèn)下糖柱新柱子怎么活化,然后怎么使用,怎么保存?能麻煩都給我從頭詳細(xì)講一遍嗎?”
……

關(guān)于糖柱怎么用的問(wèn)題,在月旭色譜柱說(shuō)明書(shū)里都有寫,用戶也往往自己翻到了這一頁(yè),閱讀后發(fā)現(xiàn)此柱的使用注意事項(xiàng)與其他常用色譜柱大不相同。更重要的是,這個(gè)柱子比較貴,怕一下子搞壞了就遭了。所以新用戶往往會(huì)拿著說(shuō)明書(shū)找廠家再確認(rèn)一下,一邊看一邊問(wèn)。
由于說(shuō)明書(shū)篇幅有限,不能講很多原理,今天就帶領(lǐng)大家一起詳細(xì)拆解下糖柱的使用注意事項(xiàng)。幫助大家把糖柱的知識(shí)吃透,你會(huì)發(fā)現(xiàn),糖柱其實(shí)就像下面這張圖而已,不那么可怕了!

糖柱使用中的注意事項(xiàng)
月旭糖柱是以樹(shù)脂的膨脹形態(tài)緊密裝填的,如果樣品進(jìn)行了很好的前處理,那大部分出現(xiàn)的問(wèn)題都和樹(shù)脂填料的受損有關(guān)。
糖柱填料主要怕以下幾種情況:
1)柱壓的突然增大或突然減小。
2)柱壓增加至超出填料的最大耐壓(14Mpa)。
3)有機(jī)溶劑不能進(jìn)入糖柱。
4)填料溫差太大。
下面我們?cè)敿?xì)逐條拆解:
柱壓驟增驟降
● 原理:膨脹形態(tài)的樹(shù)脂填料非常脆弱,壓力驟降或驟增都可能會(huì)導(dǎo)致填料在色譜柱內(nèi)發(fā)生破碎和移動(dòng)、柱床損壞,導(dǎo)致柱子的色譜保留行為發(fā)生改變;此外,破碎的填料被沖至柱子出口端篩板,堵塞篩板也會(huì)進(jìn)一步引起柱壓升高。
● 引起柱壓突然變化的原因有哪些?
單向閥出現(xiàn)問(wèn)題,因此要經(jīng)常檢查儀器是否工作正常。
在線過(guò)濾器以及保護(hù)柱中是否截留了微粒,導(dǎo)致反壓增高。
脈沖太大,因此流速變化要緩慢。
其他原因:流動(dòng)相原因、泵的問(wèn)題、進(jìn)樣量過(guò)大、系統(tǒng)泄漏、室溫變化等。
柱壓超出填料的最大耐壓
● 最大流速不應(yīng)使壓力超過(guò)14MPa。
● 在線過(guò)濾器或保護(hù)柱被污染堵塞,需更換濾片或柱芯。
● 糖柱本身發(fā)生堵塞,可按說(shuō)明書(shū)進(jìn)行再生清洗。
有機(jī)溶劑不能進(jìn)入糖柱
原理:糖柱填料在有機(jī)溶劑中溶脹系數(shù)不同,會(huì)造成柱床塌陷,導(dǎo)致柱床損壞。
填料溫差太大
● 原理:
1)熱脹冷縮不均:當(dāng)填料不同部位的溫差大時(shí),溫度產(chǎn)生不同程度的膨脹和收縮。這種不均勻的熱脹冷縮會(huì)在填料顆粒之間產(chǎn)生壓力,可能導(dǎo)致填料顆粒的破裂、變形或者顆粒之間的連接松動(dòng),從而損壞柱子的結(jié)構(gòu)。
2)固定相穩(wěn)定性受影響:溫度的劇烈變化可能會(huì)影響糖柱中固定相的化學(xué)穩(wěn)定性。例如,某些化學(xué)鍵可能會(huì)因熱應(yīng)力而斷裂,改變固定相的化學(xué)性質(zhì),進(jìn)而影響其對(duì)樣品的分離和保留能力。
3)柱床塌陷:溫差過(guò)大可能導(dǎo)致部分填料收縮過(guò)度,引起柱床的局部塌陷。這會(huì)破壞柱子內(nèi)填料的均勻分布,影響流動(dòng)相的流線和流速,導(dǎo)致柱效下降,甚至使柱子無(wú)法正常使用。
4)氣泡產(chǎn)生:溫度的快速變化可能導(dǎo)致流動(dòng)相中的氣體溶解度發(fā)生改變,從而產(chǎn)生氣泡。這些氣泡在柱子中會(huì)干擾流動(dòng)相的正常流動(dòng),增加壓力波動(dòng),對(duì)柱子造成損害。例如,糖柱在高溫環(huán)境下運(yùn)行后迅速冷卻,或者在低溫環(huán)境下突然加熱,就很容易出現(xiàn)上述問(wèn)題,最終導(dǎo)致柱子損壞。
以上都是引起柱床損壞的誘因,故盡量避免與之相關(guān)的誤操作:
1)為避免管路中的有機(jī)溶劑和氣泡進(jìn)入糖柱,先用水沖洗整個(gè)色譜系統(tǒng),然后才能接入糖柱。
2)在柱溫未到設(shè)定值之前,請(qǐng)將流速設(shè)置在0.2-0.3mL/min,避免柱壓太高。
3)在柱溫達(dá)到設(shè)定值時(shí),流速增至分析流速,流速變化以0.1mL/min為增量,待柱壓穩(wěn)定后再繼續(xù)增加流速,避免流速增加導(dǎo)致過(guò)大的壓力脈沖,損壞色譜柱;同樣,降低流速也需要0.1mL/min的流速進(jìn)行遞減。
4)最大流速不應(yīng)使壓力超過(guò)14MPa。
5)使用完以后,一定先降柱溫至室溫以后才能停泵,取下,放置到4℃冰箱保存。
6)色譜柱從冰箱取出以后,要恢復(fù)到室溫以后才能應(yīng)用到儀器上增加柱溫,避免溫差太大導(dǎo)致柱床損壞。
7)流動(dòng)相充分脫氣,以保證良好的基線。
8)每次使用后務(wù)必用蒸餾水沖洗干凈將含鹽的流動(dòng)相置換干凈,若較長(zhǎng)時(shí)間不用請(qǐng)按保存方法保存。

月旭糖柱小檔案
月旭科技推出了兩款聚合物基質(zhì)的離子交換柱,H型糖柱和Ca型糖柱。其中H型糖柱主要用于有機(jī)酸的分離,也是《中國(guó)藥典》中利巴韋林檢測(cè)的專用柱。Ca型糖柱在分離多糖及多元醇類物質(zhì)上,具有卓越的表現(xiàn)。
色譜柱參數(shù)
新柱活化、日常沖洗、保存方法、再生方法,請(qǐng)參見(jiàn)《月旭液相色譜柱說(shuō)明書(shū)》。
