



Hello!小伙伴們大家好,提起糖大家都很熟悉,因?yàn)樗谴蠖鄶?shù)食品的重要組成成分,也是食品營養(yǎng)價值高低的重要標(biāo)志。在食品加工中經(jīng)常會添加果糖、葡萄糖、蔗糖、麥芽糖等作為食品甜味劑。另外一些糖醇如:甘露醇和木糖醇在醫(yī)藥領(lǐng)域也發(fā)揮著重要作用。為了保證食品與藥品安全,滿足現(xiàn)代工業(yè)對糖類物質(zhì)的分析檢測需求,糖分析色譜柱得到了廣泛的應(yīng)用。
常用于糖類分析的色譜柱有硅膠基質(zhì)的氨基柱和聚合物基質(zhì)的磺化柱。通常被稱為“糖柱”的是聚合物基質(zhì)的磺化柱,例如:月旭Xtimate Sugar-H柱和Sugar-Ca柱。

今天和大家分享下糖柱使用案例中發(fā)現(xiàn)的一些小技巧:當(dāng)單根糖柱在樣品分析中分離度達(dá)不到要求時,通過柱溫和流速調(diào)整改變不大時,可將兩根柱子串聯(lián)會有更好的分離度哦,話不多說,來看下案例分享吧!
應(yīng)用案例1
唾液酸發(fā)酵液
液相條件
色譜柱:Xtimate Sugar-H(7.8×300mm,8μm)/Xtimate Sugar-H(7.8×150mm,8μm)
流動相:25mmol/L硫酸水溶液
柱溫:60℃
檢測器:示差檢測器
檢測池溫度:40℃
流速:0.4mL/min
洗脫時間:40min
進(jìn)樣量:20μL
對照品溶液配制:
唾液酸對照溶液:稱取唾液酸20mg于10mL容量瓶中,加水溶解并定容至刻度混勻即得;
MCNNAC對照溶液:稱取對照品20mg于10mL 容量瓶中,加水溶解并定容至刻度混勻即得;
GLCNAC對照溶液:稱取對照品20mg于10mL 容量瓶中,加水溶解并定容至刻度混勻即得;
混合溶液配制:各取對照溶液1mL混合,混勻即得。
單根糖柱Xtimate Sugar-H(7.8×300mm,8μm)分析混合溶液圖譜

兩根糖柱串聯(lián)Xtimate Sugar-H(7.8×300mm,8μm)/Xtimate Sugar-H(7.8×150mm,8μm)分析混合溶液圖譜

結(jié)論
對于色譜圖中后面兩個目標(biāo)物的分離,使用串聯(lián)糖柱的分離度(1.5)優(yōu)于單根糖柱(1.1),可滿足檢測需求。
說到這大家是否會擔(dān)心:兩支柱子串聯(lián),壓力肯定要升高了,儀器能承受嗎?

在本案例色譜條件下,單支糖柱的使用壓力為1.2Mpa,兩支糖柱串聯(lián)后的柱壓也只有2.5Mpa而已,這個對色譜儀來說根本不是問題(一般HPLC最高耐壓40Mpa,個別儀器廠商可能自行設(shè)置20Mpa上限)。盡管糖柱本身的耐壓能力是小于儀器的,但也可耐受到14Mpa。
若采用其他規(guī)格色譜柱進(jìn)行串聯(lián)時,小伙伴也要注意柱壓的問題哦!

應(yīng)用案例2
電解質(zhì)注射液
液相條件
色譜柱:Xtimate Sugar-Ca(7.8×300mm,8μm)
流動相:純水
柱溫:80℃
檢測器:示差檢測器
檢測池溫度:40℃
流速:0.5mL/min
洗脫時間:40min
進(jìn)樣量:10μL
單根Xtimate Sugar-Ca(7.8×300mm,8μm)分析系統(tǒng)適用性溶液圖譜

兩根 Xtimate Sugar-Ca(7.8×300mm,8μm)串聯(lián)分析系統(tǒng)適用性溶液圖譜

結(jié)論
對于系統(tǒng)適用性溶液中麥芽糖和麥芽三糖的分離,使用串聯(lián)糖柱時較單根糖柱的分離度從1.2提升至1.9。
糖柱小資料
基質(zhì):磺化交聯(lián)的聚苯乙烯-二乙烯基苯聚合物
抗衡離子:H+和Ca2+
類型:強(qiáng)陽離子交換柱
特點(diǎn)及應(yīng)用:H型糖柱具有耐酸、耐高溫的特點(diǎn),常用于有機(jī)酸和糖的分離,也是《中國藥典》中利巴韋林檢測的專用柱;
Ca型糖柱也可耐高溫,一般使用純水作為流動相。主要用于分離單糖、多糖及多元醇類物質(zhì),也可作為《中國藥典》中甘露醇分析專用柱。
產(chǎn)品信息